凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量 

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span> 

1. 用凝固點(diǎn)降低法測(cè)定萘的摩爾質(zhì)量。  

2. 掌握溶液凝固點(diǎn)的測(cè)量技術(shù)，加深對(duì)稀溶液依數(shù)性質(zhì)的理解。   二、實(shí)驗(yàn)原理 

當(dāng)稀溶液凝固析出純固體溶劑時(shí)，則溶液的凝固點(diǎn)低于純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)，其降低值與溶液的質(zhì)量摩爾濃度成正比。即ΔT=Tf* -Tf  = Kf mB式中，MB為溶質(zhì)的分子量。

若已知某溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)Kf值，通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定此溶液的凝固點(diǎn)降低值ΔT，即可計(jì)算溶質(zhì)的分子量MB。通常測(cè)凝固點(diǎn)的方法是將溶液逐漸冷卻，但冷卻到凝固點(diǎn)，并不析出晶體，往往成為過(guò)冷溶液。然后由于攪拌或加入晶種促使溶劑結(jié)晶，由結(jié)晶放出的凝固熱，使體系溫度回升，當(dāng)放熱與散熱達(dá)到平衡時(shí)，溫度不再改變。此固液兩相共存的平衡溫度即為溶液的凝固點(diǎn)。

 三、儀器藥品 

1. 儀器  

凝固點(diǎn)測(cè)定儀1套； 燒杯2個(gè)；精密溫差測(cè)量?jī)x1臺(tái)；放大鏡1個(gè)；普通溫度計(jì)(0℃～50℃)1支；壓片機(jī)1臺(tái)；移液管(25mL)1支。

2. 藥品  

 環(huán)已烷（或苯），萘，粗鹽，冰。     

四、實(shí)驗(yàn)步驟 

1. 按圖2所示安裝凝固點(diǎn)測(cè)定儀，注意測(cè)定管、攪拌棒都須清潔、干燥，溫差測(cè)量?jī)x的探頭，溫度計(jì)都須與攪拌棒有一定空隙。防止攪拌時(shí)發(fā)生摩擦。

2. 調(diào)節(jié)寒劑的溫度，使其低于溶劑凝固點(diǎn)溫度2~3℃，并應(yīng)經(jīng)常攪拌，不斷加入碎冰，使冰浴溫度保持基本不變。 

3. 調(diào)節(jié)溫差測(cè)量?jī)x，使探頭在測(cè)量管中時(shí)，數(shù)字顯示為“0”左右。 

4. 準(zhǔn)確移取25.00mL溶劑，小心加入測(cè)定管中，塞緊軟木塞，防止溶劑揮發(fā)，記下溶劑的溫度值。取出測(cè)定管，直接放入冰浴中，不斷移動(dòng)攪拌棒，使溶劑逐步冷卻。當(dāng)剛有固體析出時(shí)，迅速取出測(cè)定管，擦干管外冰水，插入空氣套管中，緩慢均勻攪拌，觀察精密溫差測(cè)量?jī)x的數(shù)顯值，直至溫度穩(wěn)定，即為苯的凝固點(diǎn)參考溫度。取出測(cè)定管，用手溫?zé)幔瑫r(shí)攪拌，使管中固體*熔化，再將測(cè)定管直接插入冰浴中，緩慢攪拌，使溶劑迅速冷卻，當(dāng)溫度降至高于凝固點(diǎn)參考溫度0.5℃時(shí)，迅速取出測(cè)定管，擦干，放入空氣套管中，每秒攪拌一次，使溶劑溫度均勻下降，當(dāng)溫度低于凝固點(diǎn)參考溫度時(shí)，應(yīng)迅速攪拌（防止過(guò)冷超過(guò)0.5℃），促使固體析出，溫度開始上升，攪拌減慢，注意觀察溫差測(cè)量?jī)x的數(shù)字變化，直至穩(wěn)定，此即為溶劑的凝固點(diǎn)。重復(fù)測(cè)量三次。要求溶劑凝固點(diǎn)的平均誤差小于±0.003℃。 

5. 溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定，取出測(cè)定管，使管中的溶劑熔化，從測(cè)定管的支管中加入事先壓成片狀的0.2~0.3g的萘，待溶解后，用上述方法測(cè)定溶液的凝固點(diǎn)。先測(cè)凝固點(diǎn)的參考溫度，再測(cè)之。溶液凝固點(diǎn)是取過(guò)冷后溫度回升所達(dá)到的zui高溫度，重復(fù)三次，要求凝固點(diǎn)的平均誤差小于±0.003℃。

五、注意事項(xiàng) 

1. 攪拌速度的控制是做好本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵，每次測(cè)定應(yīng)按要求的速度攪拌，并且測(cè)溶劑與溶液凝固點(diǎn)時(shí)攪拌條件要*一致。

2. 寒劑溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果也有很大影響，過(guò)高會(huì)導(dǎo)致冷卻太慢，過(guò)低則易出現(xiàn)過(guò)冷現(xiàn)象而測(cè)不出正確的凝固點(diǎn)。  

3. 測(cè)定凝固點(diǎn)溫度時(shí)，注意防止過(guò)冷溫度超過(guò)0.5℃，為了減少過(guò)冷度，可加入少量溶劑的微小晶種，前后加入晶種大小應(yīng)盡量一致。